npsm 새물리 New Physics : Sae Mulli

pISSN 0374-4914 eISSN 2289-0041
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Article

Research Paper

New Phys.: Sae Mulli 2022; 72: 348-354

Published online May 31, 2022 https://doi.org/10.3938/NPSM.72.348

Copyright © New Physics: Sae Mulli.

Studies of Spectroscopic Ellipsometry in Cu-III-VI2 chalcopyrite Compound Semiconductors

Yang Ha, Younghun Hwang*

Electricity & Electronic and Semiconductors Applications, Ulsan College, Ulsan 44610, Korea

Correspondence to:*E-mail: younghh@uc.ac.kr

Received: February 15, 2022; Revised: March 11, 2022; Accepted: March 24, 2022

This is an Open Access article distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Non-Commercial License(http://creativecommons.org/licenses/by-nc/3.0) which permits unrestricted non-commercial use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original work is properly cited.

본 연구에서는 상온에서 분광 타원해석기를 사용하여 Cu-III-VI2 화합물 반도체 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2의 유전함수 ε(E)=ε1(E)+iε2(E) 스펙트럼을 0.75 - 4.7 eV 광자 에너지 영역에서 조사하였다. 유전 함수 모델을 이용하여 ε(E) 스펙트럼의 E0, E0+Δ0, E1(A), E(XΓ)E1(B)의 임계점 에너지를 구하였다. Cu-III-VI2족 chalcopyrite 화합물 반도체의 복소 굴절률 [n*=n(E)+ik(E)], 흡수 계수 α(E) 및 반사율 R(E)에 대한 분광 타원해석법 연구는 광소자 응용에 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.

Keywords: Cu−III−VI2 chalcopyrite, Spectroscopic ellipsometry, MDF model

In this study, we investigated the dielectric function, ε(E) = ε1(E) + ε2(E) for CuInSe2, CuGaSe2, and CuGaS2, which are Cu-III-VI2 chalcopyrite compound semiconductors, using spectroscopic ellipsometry at room temperature in the energy range of 0.75 - 4.7 eV. The parameters of the critical points such as E0, E0+Δ0, E1(A), E(XΓ), and E1(B) were found by analyzing the numerically obtained model dielectric function of the original pseudo-dielectric function spectra. The spectroscopic ellipsometry study of the complex refractive index [n*=n(E)+ik(E)], absorption coefficient α(E), and reflectance R(E) is expected to provide important information for optical device application.

Keywords: Cu−III−VI<sub>2</sub>족 chalcopyrite, 분광 타원해석법, MDF 모델

Cu-III-VI2족은 chalcopyrite 화합물 반도체로 적외선 검출기, 발광다이오드 및 고효율 박막 태양전지 등에서 응용성이 기대되는 물질로 알려져 있다[1-4]. 그 예로서 CuGa(S1-xSex)는 실온에서 1.67 eV - 2.54 eV의 에너지 밴드갭(bandgap)을 가지고, 적색에서 황 녹색 영역의 발광소자 재료로 이용이 가능하다[5]. 또한 CuInSe2는 직접천이형(direct transition) 에너지 밴드갭과 높은 광흡수계수(high absorption coefficient) 및 화학적 안정성으로 고효율의 태양전지 재료로 부각되고 있다[6]. 그러나 이러한 넓은 응용성을 가지고 있음에도 불구하고 물질의 광학적 특성인 유전함수와 관련된 연구는 여전히 필요한 실정이다[7-9]. 고체의 광학적 특성은 물질의 유전함수(dielectric function) ε(E)=ε1(E)+iε2(E)와 관련이 있다[10]. 분광 타원해석기(Spectroscopic ellipsometry, SE)는 반도체의 광학적 반응을 조사하고 특히 유전함수의 스펙트럼 의존성을 측정하는데 탁월한 기법이다[11-14]. 특히, 유전함수의 UV-Visible 영역에서의 주파수 의존성은 금속, 반도체, 및 화합물의 복소 유전율과 복소 굴절률을 구하는데 매우 유용한 정보를 제공한다. 그렇지만 유전함수의 실험값은 임계점 에너지(critical point energies) Ej 또는 광자 에너지 E=ω의 분석 함수로 표현되지 않는 단점을 가지고 있어 다양한 이론적인 모델을 사용하여 유전 함수를 분석하려는 연구는 현재까지 진행되고 있다[15-19].

본 연구에서는 Cu-III-VI2 화합물 반도체인 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2의 유전 함수 ε(E) 스펙트럼을 분광 타원해석기로 측정하였으며 이론적 모델인 model dielectric function (MDF)로 CP 에너지와 복소 굴절률 n*=n(E)+ik(E), 흡수계수 α(E) 및 반사율 R(E) 등을 분석하여 Cu-III-VI2 화합물 관련된 광학 상수를 얻을 수 있었다. 우리의 연구 결과는 광학적으로 유도된 유전 함수 스펙트럼을 MDF 모델로 분석함으로써 임계점에서의 전이 에너지를 얻을 수 있으므로 화합물 반도체 물질의 밴드 구조 분석에 유용한 정보를 제공할 수 있을 것으로 판단된다.

반도체 물질에 대한 광학 상수는 물리적 관심뿐만 아니라 기술적으로도 중요성을 가지고 있으며 유전 함수 ε(E)=ε1(E)+iε2(E)는 모든 광자 에너지 범위에서 균질한 매질의 광학적 특성을 설명할 수 있다. 유전 함수의 실수부 ε1(E)와 허수부 ⟨ε2(E)⟩는 Kramers-Kronig (K-K) 관계[20]에 의해 다음과 같이 연결된다.

ε1(E)=1+2π0 E ε 2 (E) (E) 2E 2 dE,
ε2(E)=2π0 ε1 (E) (E) 2E 2 dE.

여기에서 유전 함수는 물질의 전자 에너지 밴드 구조와 강하게 연결되어 있으며 광학적 상태 결합 밀도(joint density of states)는 CP들 주변에서 전자적 전이가 커지게 된다. 반도체의 대역간(interband) 전이 영역의 광학 상수는 기본적으로 반도체의 에너지 밴드 구조에 의존한다. 에너지 밴드 구조와 허수부 ε2(E) 사이의 관계는 다음과 같이 표현할 수 있으며[20],

ε2(E)=4e22πμ2E2dk|Pcv(k)|δ[Ec(k)Ev(k)E],

여기에서 μ는 상태 밀도 질량이며, Dirac 함수 δ는 입사광의 에너지 E=ω에 의해 가전자대 [Eν(k)]와 전도대 [Ec(k)] 상태 사이의 결합 스펙트럼 밀도를 나타낸다. Pcv(k)는 가전자대(valence band)와 전도대(conduction band) 상태 사이의 운동량 행렬 요소로 적분은 브릴루앙 영역 (Brillouin zone, BZ)에서 수행된다. 한편 Eq. (3)을 표면 적분 형태로 변환하면,

ε2(E)=4e22πμ2E2S dS|P cv(k)| 2 |k( Ec Ev)| Ec Ev=E ,

여기에서 적분은 EcEv=E에 의해 정의된 k 공간의 등가-에너지-편차 표면을 통과한다. |Pcv(k)|2은 대부분의 경우 천천히 변화하는 함수라고 가정하면 상태 결합 밀도 함수 Jcv(E)는 아래처럼 표현되며,

Jcv(E)=S dS |k(EcEv)| EcEv=E,

여기에서 Jcv(E)는 동일한 에너지 차이의 꽉 찬 상태와 비어 있는 상태의 곱(product) 밀도를 측정하므로 ε2(E)는 간단하게 다음과 같이 쓸 수 있다.

ε2(E)=4e22πμ2E2|Pcv(k)]2Jcv(E).

Adachi[21]등은 상태 결함 밀도의 주요 임계점에서의 전이에 해당하는 항으로 유전 함수를 MDF라는 이론적 모델을 사용하여 분석하였으며, 밴드 갭 보다 높은 임계점에서의 기여도는 감쇠 조화 진동자(damped harmonic oscillator) 모드를 사용하여 설명하였다. Equation (6)에서 Jcv(E)ε2(E)와 고체의 광학 상수에 대역간 기여를 결정한다. K-K 관계는 전체 광자 에너지 범위에서 ε2(E)를 명확하게 알 수 있다면 각각의 광자 에너지 범위에서 ε1(E)도 계산할 수 있으며 그 반대의 경우도 마찬가지이다[21]. 따라서 이러한 모든 기여를 결합하면, 전체 광자 에너지 범위에서 물질의 유전 함수 ε(E) 스펙트럼 의존성을 얻을 수 있으며 각각의 에너지 갭에 해당하는 E0, E0+Δ0, E1, E1+Δ1E2 등은 각 임계점 CP들에 대한 MDF 모델 표기이다[17]. 여기에서 E0E0+Δ0는 3차원 (3D)-M0 CP의 전이에 해당하며 Cu-III-VI2 화합물 반도체의 가전자대와 전도대가 포물선이라고 가정하면 K-K 관계를 사용하여 ε(E)에 대한 E0E0+Δ0의 기여도를 구하면,

ε(E)=AE01.5f(χ0)+12(E0E0+0)1.5f(χso),

과 함께

f(χ0)=χ02[2(1+χ0)0.5(1χ0)0.5],
f(χso)=χso2[2(1+χso)0.5(1χso)0.5],
χ0=(E+iΓ)/E0,
χso=(E+iΓ)/(E0+0)

Equation (7)과 (10)에서 A와 Γ는 E0E0+Δ0의 strength와 broadening 매개변수이다. E0E0+Δ0 갭에서 엑시톤(exciton) 라인의 이산 계열(discrete series)은 로렌츠 선(Lorentzian line) 모양으로 간단하게 주어질 수 있으며,

ε(E)= n=1A 0xn31E0(G0/n2)EiΓ+121 E0+Δ0(G0/n2)EiΓ

여기에서 A0xG0는 엑시톤의 세기와 결합 에너지이다. 밴드 갭 보다 큰 E1E1+Δ1 CP는 3D-M1 형태이지만 종방향(transverse) 유효질량이 횡방향(longitudinal) 유효질량보다 훨씬 크기 때문에 2차원(two-dimensional, 2D)-M0 형태로 기여도를 계산할 수 있다. 2D-M0ε(E)에 대한 기여도는 아래와 같이 주어지며,

ε(E)=B1χ12ln(1χ12)B1s2ln(1χ1s2),

과 함께

χ1=(E+iΓ)/E1,
χ1s=(E+iΓ)/(E1+Δ1),

여기에서 B와 Γ는 E1E1+Δ1의 strength와 broadening 매개변수이다. ε(E)에 대한 2D-M0 엑시톤 전이의 기여도 또한 로렌츠 선(Lorentzian line) 모양으로 쓸 수 있으며 다음과 같이 표현하면,

ε(E)= n=1B 1xn (E x1 2DEiΓ) 1+B 1sxn (E xΔ 2DEiΓ) 1
Ex12D=E1G12D(n1/2)2,
ExΔ2D=E1+Δ1GΔ2D(n1/2)2,

여기에서 G12D(GΔ2D)는 2D-엑시톤 뤼드베리(Rydberg) 에너지이다. n은 1차원(one-dimensional) CP의 경우 -1/2, 2D CP는 0, 3D CP의 경우 1/2의 값을 갖는다. n > 2 여기 상태(excited-state)의 세기가 n = 1 바닥상태(ground-state)의 세기보다 매우 약하기 때문에 우리는 n=1 바닥상태 엑시톤 효과만 고려할 것이다. 밴드 갭 보다 아주 높은 E2 전이는 일반적으로 잘 정의된 단일 CP에 해당하지 않아서 감쇠 조화 진동자로서 나타내면[21],

ε(E)=C(1χ22)iχ2γ,

와 함께

χ2=E/E2

여기에서 C와 γ는 비차원적(non-dimensional) strength와 broadening 매개변수이다.

본 연구에 사용된 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2 단결정은 요오드(iodine)를 운반제로 사용하는 증기 수송법(iodine vapor transport method)으로 제조되었다[22,23]. 단결정을 얻기 위하여 사용된 다결정 원료 물질은 99.9999%의 순도를 사용하였으며 10-6 torr의 압력 하에서 진공 봉입한 다음 수평 Bridgman법으로 1100 °C에서 48 시간 동안 성장시켰다. 이렇게 합성한 다결정은 고운 분말로 분쇄 후 5 mg/cm3의 고순도 iodine과 섞어 증기 수송법으로 성장하기 위한 전기로에 장착하여 성장시켰다. 성장 전 반응관의 성장부 온도는 800 - 900 °C로 저온부의 온도는 700 - 750 °C로 하여 성장부에 존재할 수 있는 불순물을 저온부로 이송시켰다. 결정 성장을 위해서는 다시 저온부의 온도를 800 - 900 °C로, 성장부의 온도를 700 - 750 °C로 바꿔 iodine의 대류에 의한 결정성장을 48 시간에 걸쳐 성장시켰다.

단결정 물질의 크기는 대부분 5 × 3 × 0.2 mm3정도로 성장되었으며 X-선 회절 (X-ray diffraction, XRD) 실험으로부터 결정구조를 확인하였다[24,25]. 복소 유전함수의 스펙트럼은 광원-편광자-보정기-시료-검광자-광검출기로 구성된 분광 타원해석기(UVISEL, Horiba)를 이용하여 측정하였다. 제논 램프(xenon lamp)로부터 나온 광은 회전 검광자를 통하여 광 검출기로 빛의 세기를 측정한다. 시료는 65° 입사각에 고정하고, 0.75 - 4.7 eV의 에너지 영역에서 0.01 eV 간격으로 에너지를 변화시키면서 반사에 따른 진폭의 비 Ψ와 위상차 ∆ 값을 측정하였다.

Figure 1은 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2 단결정의 유전함수 스펙트럼 ε(E)의 실수부(ε1) 및 허수부(ε2)를 분광 타원해석기로 측정한 결과와 MDF 모델로 fitting한 E0, E0+Δ0, E1(A), E(XΓ)E1(B) 전이 에너지를 나타낸 것으로 이전에 보고된 Cu-III-VI2 화합물의 CP 에너지 위치와 형태가 잘 일치함을 알 수 있다[26-29]. Figure 1에서 E0 에너지 위치는 Cu-III-VI2 화합물의 밴드 갭 에너지에 해당하는 것으로 상온에서 관측된 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2 단결정의 E0 에너지는 각각 1.01 eV, 1.69 eV 및 2.47 eV로 문헌[30]에 보고된 값들과 일치하며 이것은 단결정의 화학양론적 조성비가 1 : 1 : 2로 적절하다는 것을 나타낸다.

Figure 1. (Color online) Dielectric-function spectra (a) ε1(E) and (b) ε2(E) for CuInSe2, CuGaSe2, and CuGaS2 at room temperature. The dotted lines represent the best-fitted MDF [sum of Eqs. (7), (12), (13) and (16)] to the experimental spectrum.

Figure 2는 Cu-III-VI2 화합물의 광학적 및 전자 구조 특성에 대한 섬아연광 (zinc blende, ZB) 밴드 구조와 칼코파이라이트(chalcopyrite, CH) 밴드 구조의 에너지 준위와 대칭성과의 관계를 보여준다[29]. CH 밴드의 브릴루앙 영역은 겹쳐진(folded) ZB 브릴루앙 영역과는 다른 k-점에 전이가 발생하는 것을 볼 수 있으며 대칭성이 감소하면 이원계 화합물에서 약하거나 금지된(forbidden) 준위에서 전자적 전이를 유도할 수 있다.

Figure 2. (Color online) Schematic representation of energy levels and their symmetry in zinc blende (ZB) and chalcopyrite (CH) structures[30].

그림에서 E0Γ15vΓ15c 전이에 해당되는 것으로 Cu-III-VI2 화합물의 기본 흡수 가장자리(fundamental band edge)의 구조로 알려져 있다. 한편, 기본 흡수 가장자리보다 0.1 - 0.3 eV 정도 높은 에너지 위치에서 약한 CP 에너지를 볼 수 있는데 텔루르(tellurium)-기반 II-VI족 화합물 반도체에서는 E0+Δ0 CP 에너지로 알려져 있지만 발견하는 것은 매우 어렵다고 알려져 있다[21]. 그렇지만 Cu-III-VI2 화합물에서는 스핀-궤도(spin-orbit) 상호작용 외에, 결정장(crystal field) 상호작용으로 기본 흡수 가장자리 Γ15 가전자대는 3중(three-fold)으로 축퇴(degenerate)되므로 본 연구에서 관측된 E0+Δ0 CP는 Cu-3d 상태와 VI-음이온 상태 사이의 반발적 상호작용으로 Γ15 가전자대가 분리되어 나타나는 E0A 전이 에너지로 생각할 수 있다[30,31]. Cu-III-VI2 화합물의 흡수 가장자리보다 높은 에너지 영역에서 E1(A)라는 강한 CP가 모든 스펙트럼에서 나타나는 것을 볼 수 있다[29,31]. E1(A) CP 에너지는 브릴루앙 영역의 N-point 전이로 수직 편광(perpendicular polarization, E⊥ c) 및 수평 편광(parallel polarization, E∥ c) 모드(mode) 모두에서 허용되며 관측된 E1(A)E⊥ c와 유사한 결과 값을 보여주었다[29]. 한편, 우리는 MDF 분석을 통하여 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2E1(A) CP 에너지보다 약 0.15 - 0.2 eV 높은 3.15 eV, 3.45 eV 및 4.0 eV 근처에서 약한 E(XΓ)[29] 구조가 있음을 밝혀내었다. E(XΓ) CP 에너지는 수직 편광 모드에서만 나타나는 것으로 Γ5v(2)[X5v]Γ1c[Γ1c] 전이로 알려져 있다. 또한, Fig. 2에서 이원계 ZB 밴드의 E1 전이는 CH 밴드에서는 N1vN1c 전이로 분리되는데 N1v(1)N1v(2)의 분리 에너지 차이는 0.8 eV로 알려져 있다[29]. 이에 해당하는 광학적 전이 에너지는 E1(B)로 우리가 측정한 모든 시료에서 스펙트럼이 관측되었다. MDF 모델로 fitting하여 구한 유전 함수 ε(E)에 대한 각 임계점 위치를 Table 1에 표기하였다.

Table 1 . Parameters for CuInSe2, CuGaSe2, and CuGaS2 determined by fitting with MDF (at 300 K).

ParameterCuInSe2CuGaSe2CuGaS2
E0 (eV)1.031.692.47
E0+∆0 (eV)1.321.972.57
E1(A) (eV)2.963.283.85
E(XΓ) (eV)3.153.454.0
E1(B) (eV)3.624.07-
E2 (eV)}---


복소 굴절률, 흡수계수 및 반사율과 같은 광학 상수는 광소자로의 활용 가능성을 모색하는데 필요한 정보를 제공한다. 복소 굴절률[21]

n*=n(E)+ik(E)

로 주어지고 실수부 ε1(E)와 허수부 ε2(E)를 분리하면

ε1(E)=n2k2
ε2(E)=nk

로 주어진다.

복소 유전율은 유전율의 실수부 ε1(E)와 허수부 ε2(E)를 이용하여 구한 굴절률(n)과 소광계수(k)를 각각 Eq. (24)와 (25)에 나타내었다.

n(E)=ε1(E)2+ε2(E)2+ε1(E)2
k(E)=ε1(E)2+ε2(E)2ε1(E)2

Equation (24)와 (25)를 이용하여 구한 굴절률과 소광계수스펙트럼을 Fig. 3에 나타내었다.

Figure 3. (Color online) Numerically calculated spectral dependence of the complex refractive index (a) n(E) and (b) k(E) for CuInSe2, CuGaSe2, and CuGaS2 (MDF). The solid circles represent the measured SE data.

태양전지 응용을 위한 이상적인 밴드 갭 1.40 eV에 대응하는 복소 굴절률 값 n*(CuInSe2) = 2.967 + i0.333, n*(CuGaSe2) = 2.887 + i0.077 및 n*(CuGaS2) = 2.436 + i0.082의 값을 가졌다. 소광계수 k는 결정내의 원자들 흡수와 관련이 있으며[32], 광자 에너지가 증가함에 따라서 증가함을 볼 수 있다. 흡수계수 α(E) 및 반사율 R(E)은 다음과 같이 쓸 수 있으며,

α(E)=4πλk(E),
R(E)=[n(E)1]2+k(E)2[n(E)+1]2+k(E)2

CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2에 대한 α(E)와 R(E)의 스펙트럼을 Fig. 4에 나타내었다. n(E)k(E)처럼 흡수 계수 α(E)와 반사율 R(E) 스펙트럼의 경우에도 임계점 CP 에너지 구조를 나타내었다.

Figure 4. (Color online) Numerically calculated spectral dependence of the absorption coefficient (a) α(E) and (b) R(E) for CuInSe2, CuGaSe2, and CuGaS2 (MDF). The solid circles represent the measured SE data.

본 연구에서는 상온에서 Cu-III-VI2 화합물 반도체 CuInSe2, CuGaSe2 및 CuGaS2에 대한 복소 유전함수 ε(E)=ε1(E)+ε2(E)를 0.75 - 4.7 eV의 광자 에너지 영역으로 분광 타원해석법으로 측정하였다. MDF 모델을 이용하여 유전 함수 스펙트럼을 fitting하였으며 임계점 CP 에너지 E0, E0+Δ0, E1(A), E(XΓ)E1(B)를 구하였다. 또한 MDF를 이용하여 유전 함수의 광학 상수인 복소 굴절률, 흡수 계수 및 반사율을 실험 결과와 비교 분석하였다. 분광 타원분석법은 Cu-III-VI2 화합물 반도체의 유전 함수에 대한 광학적 특성을 결정하는데 유용한 분석법이 될 것으로 판단된다.

이 논문은 2021년도 울산과학대학교 교내학술연구비 지원에 의해 수행되었습니다.

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